1.樣品制備
固體樣品:如果是固體樣品,需先將其研磨成細粉末狀??梢允褂醚欣徍脱需七M行研磨操作,確保樣品顆粒均勻且細小,以便更好地進行后續(xù)的燃燒反應(yīng)。
液體樣品:對于液體樣品,需要先將液體揮發(fā)至干燥狀態(tài),然后再將其轉(zhuǎn)化為粉末。這可以通過加熱、蒸發(fā)等方式實現(xiàn),具體方法可根據(jù)樣品的性質(zhì)和特點選擇合適的操作方式。
2.儀器準(zhǔn)備
開機自檢:打開紫外熒光硫測定儀的電源開關(guān),讓儀器進行自檢,等待自檢完成后進入運行模式。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的特點和測定需求,設(shè)置所需的實驗參數(shù),如波長范圍、積分時間、樣品個數(shù)等。這些參數(shù)的設(shè)置會影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,因此需要根據(jù)實際情況進行合理調(diào)整。
選擇燈源:選擇合適的熒光硫燈,常見的有低靈敏度和高靈敏度兩種。將選好的熒光硫燈安裝到儀器中,不同的燈源適用于不同硫含量范圍的樣品測定。
儀器校準(zhǔn):按照生產(chǎn)廠家提供的校準(zhǔn)方法對儀器進行校準(zhǔn),以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過程中通常會使用已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.樣品測量
放置樣品:將裝有樣品的清潔無灰燃燒罐放入儀器的樣品架上,確保樣品放置平穩(wěn)且位置正確,以保證測量過程中樣品能夠充分燃燒。
關(guān)閉采樣室門:關(guān)閉儀器的采樣室門,并檢查密封情況,確保采樣室密封良好,防止外界空氣進入影響測量結(jié)果。
開始測量:啟動測量程序,儀器會自動控制燈光的亮滅,并記錄熒光強度。在測量過程中,樣品在富氧條件下燃燒,其中的硫被氧化成二氧化硫,二氧化硫吸收特定波長的紫外線后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)時發(fā)射出熒光,由光電倍增管檢測熒光強度。
結(jié)束測量與數(shù)據(jù)處理:測量完成后,儀器會自動將熒光強度轉(zhuǎn)化為硫的含量。取出樣品并將其置于廢樣容器中。記錄測量結(jié)果,并根據(jù)需要進行數(shù)據(jù)處理和分析,如計算樣品中的硫含量、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等。